1- سنتز ترکیب جدید نانوگرافن و استفاده از آن بعنوان جاذب موثر برای جداسازی و پیش تغلیظ رزمارنیک اسید بروش spe-hplc 2 - استخراج و اندازه گیری ترکیب کورستین در گلبرگ های درختچه نسترن کوهی

بخش اول: گرافن (g) به عنوان یک جاذب جدید و موثر برای فرآیند استخراج فاز جامد (spe) مورد مطالعه قرار گرفت. مساحت سطح بالا ( m2.gr-1 2630) ، پایداری شیمیایی و دمایی قابل ملاحظه ، مقاوت مکانیکی بالا و هزینه تهیه پائین گرافن، استخراج قابل توجه رزمارینیک اسید را در مدت زمان کمتر از min5 امکان پذیر می سازد. توانایی استخراج سریع گرافن آن را به جاذبی توانمند برای استخراج انواع آنالیت ها در spe تبدیل کرده است. در انجام این تحقیق مقدار مناسب mg 20 ازگرافن در کارتریج تجاری ml 3 پر گردید. سپسml2 از آنالیت از ستون عبور داده شد و در نهایت توسط ?l 500 متانول شویش صورت گرفت. پارامتر های موثر تجربی مختلفی از جمله نوع و حجم حلال شویشی، ph، سرعت جریان، مقدار جاذب و حجم نمونه بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص رزمارینیک اسیدµg.ml-1 007/0 و انحراف استاندارد نسبی(rsd) برابر 4/2% برای شش اندازه گیری ?g.ml-1 1 رزمارینیک اسید بدست آمد. درصد استخراج در آنالیز نمونه های حقیقی100% بود. در نهایت مقایسه کارایی جاذب گرافن با جاذب های تجاری mwcnt، pdms و c18 انجام گردید و تحت شرایط بهینه نتایج بهتری برای گرافن مشاهده شد. بخش دوم: اخیرا تکنیک نوین میکرو استخراج با انجماد قطره ی معلقsfodme) یا sfo-lpme) به-عنوان یک روش سریع قدرتمند و ارزان میکرو استخراج فاز مایع توسعه یافته است. در sfodme حجم کوچکی از یک قطره آلی به صورت معلق روی سطح محلول نمونه قرار می گیرد. بعد از کامل شدن استخراج در سرعت چرخش مناسب، حلال آلی در اثر قرار گرفتن در یک حمام یخ منجمد شده و در نهایت قطره گرفته شده ذوب و برای اندازه گیری تجزیه ای استفاده می شود. کوئرستین یک فلاونوید است که در برخی گیاهان داروئی یافت شده و دارای خواص داروئی منحصر به فرد می باشد و نقش مهمی در پیشگیری از بیماری ها از جمله سرطان، بیماری های قلبی - عروقی، دیابت، زخم معده، آب مروارید و آلرژی ایفا می کند. در این تحقیق برای اولین بار میزان کوئرستین در نسترن کوهی بومی استان لرستان اندازه گیری شد . مهم ترین پارامتر های استخراج از قبیل حجم و نوع حلال آلی ، دما ، اثر نمک و زمان بر روی بازده استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه استخراج، محدوده خطیµg/ml 40-5/0، rsd برابر 4/3% و فاکتور غنی سازی 230 برای کوئرستین به دست آمد. این روش، بصورت موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری کوئرستین در گلبرگ و میوه نسترن کوهی (جمع آوری شده از استان لرستان) به کار گرفته شد.